Prova di trazione del PEEK di Roboze – in collaborazione con TEC Eurolab Srl

La fase di valutazione dell’implementazione nei propri processi di soluzioni di stampa 3D industriali passa anche dall’analisi e dalle considerazioni delle proprietà intrinseche del materiale di produzione.

Roboze è da sempre impegnata nell’offrire soluzioni di manifattura additiva dedicate alla produzione di componenti e parti funzionali con super polimeri e materiali compositi. Il PEEK, associato alle performance delle soluzioni di stampa 3D Roboze, è tra i materiali che più di altri ha offerto opportunità di Metal Replacement date le sue straordinarie caratteristiche meccaniche, termiche e chimiche.

Roboze PEEK: analisi delle caratteristiche tecniche

Da oggi diamo il via alla pubblicazione di una serie di caratterizzazioni effettuate su provini in Roboze PEEK, eseguiti in collaborazione con TEC Eurolab, laboratorio accreditato di terza parte e specializzato nella caratterizzazione dei materiali e controlli non distruttivi, formazione e certificazione. Da oltre 30 anni assiste le aziende manifatturiere, dall’automotive all’aerospace, dall’energy al biomedicale, dall’alimentare ai beni culturali, per l’ottenimento e la verifica della massima performance di prodotti e processi, con sicurezza e qualità assoluta. I numerosi accreditamenti, fra cui 17025, 9100 e Nadcap, ne sono un ulteriore garanzia.

L’obiettivo è far conoscere le proprietà meccaniche del PEEK di Roboze per valutarlo in applicazioni industriali di Metal Replacement dove il rapporto resistenza/peso dei componenti gioca un ruolo fondamentale.

Cos’è una prova di trazione?

La prova di trazione è una prova distruttiva utile per caratterizzare le proprietà dei materiali quando sono sottoposti a carichi di trazione monoassiali. Essa consiste nel sottoporre un provino, opportunamente preparato, a uno sforzo assiale di trazione, che si allunga fino alla rottura.

Lo standard di riferimento per le prove eseguite è l’ASTM D638. La velocità impiegata per il calcolo del modulo a trazione è di 5 mm/min costante fino a rottura. Si ricorda che i risultati della prova sono in funzione della velocità impostata, motivo per cui per un corretto confronto tra materiali diversi è importante conoscere in anticipo la velocità alla quale le prove sono state eseguite.

Prova di trazione del PEEK: progettazione e requisiti dei provini

La preparazione dei provini e l'esecuzione dei singoli test si sono svolte in accordo allo standard ASTM D638. Le analisi sono state eseguite dal laboratorio TEC Eurolab Srl.

I provini sono stati realizzati sulla soluzione Roboze ARGO 500 con un estrusore dotato di ugello diametro 0,6 mm. Il filamento impiegato è caratterizzato da un diametro di 1,75 ± 0,05 mm e, prima di essere processato, è stato sottoposto a un processo di essiccamento di 12 ore a 100°C per mezzo del Roboze HT Dryer. Di seguito le condizioni di stampa per la produzione dei provini:

• Temperatura della camera: 160°C;
• Temperatura di estrusione: 470°C;
• Velocità di stampa: 1800 mm/min;
• Altezza layer: 0,22 mm;
• Percentuale di riempimento: 100%;
• N.2 perimetri.

Al termine del processo di stampa, le strutture di supporto sono state rimosse manualmente da un operatore qualificato. Tutti i test sono stati effettuati con campioni stampati nei seguenti orientamenti:

• Flat (giacenti sul piano XY);
• On Edge (giacenti sul piano XZ);
• Upright (giacenti sul piano ZX).

Il provino in PEEK di dimensioni standard, con una geometria a "osso di cane" (“dogbone”), viene vincolato con dei morsetti a due traverse che, allontanandosi, inducono lungo la sezione resistente del provino uno stato tensionale di trazione. Una volta impostata la velocità di spostamento della traversa mobile, durante la prova vengono monitorati il carico applicato e la deformazione subita dal provino. In uscita, il sistema riporta un grafico cartesiano che correla lo sforzo (stress, σ), ovvero il rapporto tra la forza applicata per muovere la traversa mobile a velocità costante e la sezione minima del provino, e la deformazione (strain, ε), ovvero il rapporto percentuale tra la variazione di lunghezza del provino rispetto alle sue dimensioni iniziali (Δℓ) e la lunghezza nominale prima dell'inizio della prova (0). La curva sforzo-deformazione è funzione della natura del materiale.

I parametri di maggiore interesse estrapolati dal grafico sono il carico massimo (σ_M  – Tensile Strenght), l’allungamento a rottura (ε_B – elongation at break) e il modulo di Young (E – Tensile Modulus).

È possibile, inoltre, ricavare il valore di carico a rottura (σ_B – Break strength), l’allungamento a carico massimo (  ε_M –  elongation at tensile strength) e, dove presente, l’allungamento e il carico di snervamento (ε_S e σ_S).

Il tratto lineare iniziale della curva rappresenta la regione di deformazione elastica lineare. In questa regione (chiamata “regione Hookeana del materiale”), il materiale subisce una deformazione istantanea e reversibile, linearmente dipendente dalla sollecitazione applicata. Il coefficiente angolare della linea tangente alla regione elastica lineare è definito come modulo di Young, che è la costante di proporzionalità tra la deformazione subita dal materiale e la sollecitazione applicata. Il modulo di Young è generalmente misurato dalle sollecitazioni allo 0,05% e allo 0,25% di deformazione e fornisce indicazione sulla rigidità di un materiale.

Al termine della regione elastica, inizia, per materiali più duttili, il tratto di deformazione plastica del materiale, mentre, per materiali fragili, si ha la rottura del campione senza o con limitata deformazione plastica.

Risultati della prova di trazione del PEEK Roboze

I componenti prodotti con tecniche di manifattura additiva hanno proprietà meccaniche differenti nelle diverse direzioni (proprietà anisotrope). Poiché lo scopo di questo processo è spesso quello di creare parti di geometria arbitrariamente complessa, è molto difficile allineare il campione nella direzione che massimizza le sue proprietà meccaniche. Le variazioni di orientamento spaziale portano non solo a un cambiamento nei valori di resistenza meccanica del componente, ma influenzano anche il meccanismo di frattura.

Campioni realizzati con orientamento XZ ed XY mostrano un comportamento a frattura di tipo duttile, in quanto prima di giungere al cedimento strutturale della sezione resistente, è possibile apprezzare il fenomeno di strizione e deformazione plastica del provino stesso (evento particolarmente evidente nel provino con orientazione "On Edge"). Nel caso di campioni stampati con orientamento ZX, il comportamento alla frattura è tipico di un materiale fragile: si manifesta, ovvero, al termine del tratto elastico lineare della curva σ-ε, a causa del processo di de-coesione che si origina all'interfaccia tra due layer contigui e che viene indotto dall'applicazione di un carico normale alla superficie di contatto tra i due strati di materiale.

I risultati empirici affermano la minore resistenza delle giunzioni tra gli strati, rispetto a quella del filamento stesso, confermando le proprietà anisotrope tipiche di un manufatto realizzato tramite tecniche di fabbricazione additiva.

Risulta quindi fondamentale studiare in modo adeguato la strategia di stampa del campione e la sua direzione di crescita in camera.

I polimeri termoplastici, per loro natura, subiscono una riduzione progressiva della viscosità all’aumentare della temperatura: questo porta a un progressivo rammollimento del materiale fino al raggiungimento della completa fusione. Di conseguenza, le proprietà meccaniche del prodotto finale dipenderanno dalla temperatura di lavoro: maggiore è la temperatura, minore è la resistenza meccanica offerta dal materiale.

La variazione delle proprietà meccaniche in funzione della temperatura può essere analizzata eseguendo prove di trazione in una camera calda riscaldata alla temperatura scelta.

La figura mostra l'effetto della temperatura sulla resistenza a trazione di campioni in PEEK stampati con orientazione XY e orientazione dell'infill a +/-45°. È possibile evincere che la temperatura di prova ha un'influenza molto significativa sul comportamento a trazione del PEEK. Nel complesso, la resistenza a trazione diminuisce con l'aumento della temperatura con un andamento quasi lineare nel range di temperature investigato.

Dalla seguente tabella, inoltre, si può osservare che il carico massimo, Modulo di Young e allungamento al carico massimo a rottura sono tutti altamente dipendenti dalla temperatura di prova. Sia il carico massimo sia il modulo elastico diminuiscono con l'aumento della temperatura, mentre l’allungamento alla frattura aumenta con l'aumento della temperatura. In particolare, il modulo elastico decade quando la temperatura supera la temperatura di transizione vetrosa (T_g) pari a 146°C. La variazione di resistenza e rigidità del materiale è da ricondursi al cambiamento strutturale del PEEK che passa dallo stato vetroso a quello gommoso in prossimità della transizione vetrosa.

Tuttavia, i domini cristallini che caratterizzano i polimeri termoplastici semicristallini, quale è il PEEK, consentono di mantenere elevate proprietà meccaniche anche a temperature superiori alla temperatura di transizione vetrosa.

L'aumento dell’allungamento a rottura, invece, è da ricondursi alla maggiore mobilità delle macromolecole che permette dunque di assecondare in maniera più efficiente le tensioni che insistono sulla sezione resistente del materiale.